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四川蜀泰化工科技有限公司

  

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工业甲醇标准及检测方法

发布时间:2017-10-24 08:15

      甲醇,化学式为CH3OH,分子量:32.042(按1983年国际原子量)。最早从木材干馏得到故又称木醇或木精。甲醇是无色有酒精气味易挥发的液体。熔点-93.9℃、沸点64.7℃、闪点12℃、密度0.7914g/cm3(20℃)。能溶于水和许多有机溶剂。甲醇有毒,误饮5~10毫升能双目失明,大量饮用会导致死亡。
一、技术要求
    工业甲醇应符合下列要求

项              目

指                   标

一级

二级

三级

外观

无色透明液体,无可见杂质

透明液体,无可见杂质

色度(铂-钴)号                 ≤

5

10

15

密度(20℃),g/ml

0.791-0.792

 

0.791-0.793

馏程101.325kPa

64.0-65.5

沸程,℃

98以上

蒸馏量,ml

 

 

 

温度范围(包括64.6±0.1℃),℃    ≤

0.8

1.0

1.5

高锰酸钾试验,min                ≥

50

20

水溶性试验

澄清

水分含,%                       ≤

0.10

0.15

游离酸(以HCOOH计)含量,ppm   ≤

15

30

50

游离碱(以NH3计)含量,ppm       ≤

2

8

15

羰基化合物(以HCOH计),ppm     ≤

20

50

100

蒸发残渣ppm                   ≤

10

30

50

气味

无特殊异臭气味

乙醇含量%                     ≤

0.01

 

氯化物含量,ppm

 

      ①不挥发残渣为抽检保证项目。
      ②乙醇含量和氯化物含量两项,当用户有要求时进行测定,指标由供需双方协商解决。此两项不作产品控制项目。

二、检验方法

      1、外观的测定
   1.1 原理
    甲醇试样与水比较,观察试样的澄清度和机械杂质。
   1.2 测定步骤
    取试样注入100ml比色管至刻度线,在充足的光线下观察。一、二级品应为无色透明液体,无可见杂质;三级品应为透明液体,无可见杂质。保留比色管中的试样为测定色度时的试样。

2、色度的测定
   2.1 原理
    甲醇试样与铂-钴色度标准比色液目视比色。结果用铂-钴色度单位(每升含有2mg六水合氯化钴和1mg铂的溶液的颜色)表示。
   2.2 仪器和试剂
    比色管(容量100ml,无色玻璃制品并带玻璃磨口塞);
    盐酸:c(HCl)=0.1mol/L,c(HCl)=6mol/L;
    色度标准液。
    配制:准确称取1.245g氯铂酸钾(K2PtCl6)和1.000g氯化钴(CoCl2·6H2O),称准至0.001g。溶于适量水中,加入200ml 6mol/L盐酸,移于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此液为500号色度标准溶液。放于暗处,有效期为一年。
    取500号色度标准溶液0.0、0.4、1.0、1.4、2.0、2.4、3.0……6.0ml分别注入各支100ml比色管中,用0.1mol/L盐酸稀释至刻度,即得0、2、5、7、10、12、15……30号色度标准比色液。放于暗处,有效期为15d。
   2.3 测定步骤
    取测定过外观的试样与色度标准比色液在白天或日光照明下,对正白色背景,轴向观察,比较出甲醇试样的色度号数。
   2.4 精密度
    平行测定结果的差值不超过2个号数,取平均值为测定结果。

3、密度的测定
   3.1 原理
    在规定温度范围内测定甲醇密度(单位体积内所含甲醇的质量,其单位为g/ml)。由视密度换算为20℃时的密度。
   3.2 仪器
    密度计(0.750-0.800g/ml,分刻度0.001g/ml,经校正过);温度计(0-100℃水银温度计,分刻度0.5℃);量筒(容量200-250ml)。
   3.3 测定步骤
    取适量甲醇试样置于清洁、干燥量筒内,调节试样温度在15-35℃范围内,准确至0.2℃。将干净的密度计慢慢地放入,使其下端距离量筒底部20mm以上。待其稳定后,记录试样温度。按甲醇试样液面水平线与密度计管颈相交处读取视密度。读数时须注意密度计不应与量筒壁接触,视线与液面成水平线。见图1。
   3.4 计算
    20℃时密度ρ20(g/ml)按式(1)计算:
ρ20=ρt+0.00093(t-20)                                  (1)
式中            ρt————在t℃时的视密度,g/ml;
                t—————测定时甲醇试样的温度,℃;
                0.00093——甲醇在15-35℃范围内温度变化1℃时的温度密度校正值。
   3.5 精密度
    平行测定结果的差值不超过0.001g/ml,取平均值为测定结果。

4、馏程的测定(参见GB615-88《化学试剂  沸程测定通用方法》)

5、高锰酸钾试验
   5.1 原理
    甲醇中含有还原性杂质,在中性溶液中与高锰酸钾反应,还原高锰酸钾为二氧化锰,测定使高锰酸钾的粉红色逐渐减退到与色标(氯化钴和硝酸铀酰)一致所需要的时间。
   5.2 仪器
    水浴(控制温度15±0.2℃);比色管(容量50ml,无色玻璃制品,带玻璃磨口塞);移液管(容量2ml)。
   5.3 试剂和溶液
    水的制备:取适量的水加入足够量的稀高锰酸钾溶液使呈稳定的粉红色,煮沸30min。如粉红色消失,则补加高锰酸钾溶液再呈粉红色。放冷,备用。此液用时制备。
    高锰酸钾溶液的配制:准确称取0.200g高锰酸钾置于1000ml棕色容量瓶中,用水溶解,并稀释至刻度,摇匀,密封存放于暗处,使用期一周。
    色标的配制:称取2.5g氯化钴(CoCl2·6H2O)和2.8g[UO2(NO3)2·6H2O](称准至)0.001g),溶解于水,定量地移于1000ml容量瓶中,加入10ml 2mol/L硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀备用。此溶液使用期3个月。
   5.4 测定步骤
    测定前对所使用的仪器预先用1:1盐酸泡洗,再用自来水洗净,然后用蒸馏水洗涤、干燥。
    用移液管取约15℃的甲醇试样50ml注于比色管中,放入15±0.2℃水浴。水浴中的水面要高出比色管中试样水平线之上。经过15min后从水浴中取出比色管,用移液管加入2ml高锰酸钾溶液,加入第一滴时记录时间。并加盖塞住,摇匀,放回水浴中。此后一次次地从水浴中取出与另一支注入等同体积色标的比色管(此管不须放入水浴中),在白色背景下侧向观察甲醇试样颜色的变化。(注意:避免将试验溶液直接暴露在日光照射下,以防高锰酸钾分解)。记录甲醇度样的颜色变为与色标颜色一致时的时间。此时间范围为高锰酸钾试验的测定时间。
   5.5 精密度
    平行测定结果之差值不超过3min,取平均值为测定结果。

6、水溶性试验
   6.1 原理
    甲醇中含有烷烃、烯烃、高级醇等水溶性差的杂质,利用水溶性的差异,相对测定这类杂质的含量。
   6.2 仪器
    比色管。
   6.3 测定步骤
    取10ml甲醇试样注入比色管中,再注入30ml水混匀,放置30min后,与另一支加入40ml水的比色管,在黑色背景下轴向观察甲醇试样与水一样的澄清为一级品。
    取5ml甲醇试样注入比色管中,再加入45ml水混匀,放置30min后,与另一支注入50ml水的比色管,在黑色背景下轴向观察与水一样的澄清为二级品。
    7、水分的测定  (GB6283-86《化工产品水分含量的测定  卡尔·费休法(通用方法)》)
    8、游离酸、游离碱的测定(略)
    9、羰基化合物的测定(略)
    10、蒸发残渣的测定(略)
    11、气味的测定
   11.1 原理
    甲醇中含有胺、酯等发出异臭气味的杂质,以闻气味进行判断。
   11.2 材料
    定性滤纸(10cm*2.5cm的窄条)。
   11.3 测定步骤
    取滤纸窄条,浸入甲醇试样中5cm,在滤纸条润湿后立即取出进行闻气味,甲醇试样应具有甲醇本身特有的气味,无特殊的异臭气味,即为合格。三级品不测定此项。


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