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天然气预转化催化剂的研究

发布时间:2020-12-29 09:24

        天然气预转化催化剂主要应用于以天然气为原料的合成氨厂、甲醇厂的生产工艺中。其作用是将天然气中的C2+烃类转化为CO、CO2、H2及CH4,向系统内补充高热量,起到保护后续转化催化剂的作用。

1. 实验部分

1.1 催化剂制备

        采用共沉淀法制备天然气预转化催化剂,把硝酸镍、硝酸铝和助剂等活性组分溶解在水中,滴入碳酸钠进行沉淀,经过洗涤、干燥、烘干、焙烧、压片后制成催化剂。经过破碎、筛分成10-16目备用。催化剂中NiO的含量为29.6%。

1.2 催化剂评价

        取催化剂36g装入反应器中,催化剂先用氮气吹扫30min,在常压下通入氩气、氢气混合气(5%氢气),流量1L/min,以5~10℃/min的速度升温到850℃;还原结束后通入原料气进行反应,天然气流量为6.36L/min,水流量为300ML/h,氢气流量为192ml/min,反应温度458~465℃,反应压力0.8MPa。天然气和水经过计量后进入加热器预热到490℃,然后进入到预转化反应器,反应器出口气体经过冷却、分离水、压力控制器后排空,在压力控制器后采样分析产物组成。实验装置及工艺流程见图1。

图1 实验装置及工艺流程

1.3 催化剂分析方法

原料及产物组分分析:HP6890气相色谱(TDX01),柱长1.5M.

催化剂形貌表征:扫描电镜(JSM-6360CA),20KV。

催化剂积碳分析:热重(DTA),20~900℃。

天然气转化率=(转化的原料天然气总碳数÷原料天然气总碳数)×100%。

2. 实验结果与讨论

2.1 催化剂活性随时间的变化

        在200h实验过程中,天然气转化率随时间的变化见图2,预转化出口组分随时间的变化见图3。

图2 天然气转化率随时间的变化

图3 预转化出口组分随时间的变化

        从图2、图3可以看出,天然气的转化率在11.9%~12.0%之间基本保持不变,C2+含量小于0.03%。典型的预转化出口组分是:H2 20.62%, N2 1.80%, CO 0.46%, CH468.28%, CO2 8.84%。说明催化剂的活性在200h范围内保持较好。

2.2 催化剂床层温度随时间的变

        预转化催化剂床层温度随时间的变化情况见图4.

图4 催化剂床层温度随时间的变化

        由图4可以看出,催化剂床层的温度在外控制温度不变的条件下一直保持在458~465℃之间。预转化催化剂床层温度的变化,能够反映出催化剂活性和稳定性。如果在外控温度不变的情况下,床层温度持续的升高或降低,说明催化剂的性能发生了变化。

2.3 预转化催化剂热重表征

        为了检测200h后催化剂床层是否积碳,对催化剂晶型了热重表征,条件是用空气做载气,升温速率15℃/min,在500℃后催化剂的失重是0.4886%,见图5。

图5 200h后催化剂热重分析

        对还原新鲜催化剂进行热重分析,新鲜的催化剂在400℃后失重量0.89%,大于200h催化剂的失重量,结果说明200h后催化剂没有积碳,见图6.

图6 还原新鲜催化剂进行热重分析

2.4 催化剂扫描电镜分析

        200h试验后催化剂扫描电镜(JSM-6360CA, 20KV)分析,电镜照片见图7,图8.

图7 新鲜还原得催化剂

图8 200h实验后的催化剂

        从图8中没有发现碳丝等物质,说明催化剂没有积碳。同时对比图7新鲜还原催化剂的照片可以看出形貌相似,说明催化剂的机构没有变化。

3. 结论

        采用共沉淀法制备天然气预转化催化剂,催化剂有效活性组分镍含量为26.8%。采用固定床反应器进行评价,200h试验结果说明:天然气转化率一直保持在11.9%~12.0%,活性较好,采用热重及扫描电镜表征说明催化剂没有积碳。


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